Anionianalyysi

Karbonaatti- ja boraatti-ionit

Alkuperäistä analyysiainetta otetaan koeputkeen ja lisätään 2 M HCl:a. Jos analyysissä on CO₃^2–-ioni, HCl vapauttaa CO₂↑­:a, joka havaitaan kuplimisena (sekoitetaan). Kurkkumapaperi kostutetaan edellisen reaktion liuoksella (hapan liuos) ja kuivataan. Paperi muuttuu kuivattuna punaiseksi, jos analyysissä on H₂BO₃⁻-ioni.

 Sulfidi-ioni

Alkuperäistä analyysiainetta otetaan koeputkeen ja lisätään väk. HCl:a. Na₂[Pb(OH)₄]-liuoksella kostutettu suodatinpaperipala viedään vesihauteessa kuumennettavan koeputken suulle. Jos analyysissä on S^2–-ioni, väk. HCl vapauttaa H₂S↑­:a ja suodatinpaperipala tummuu PbS↓:n muodostuessa. Ellei paperi tummunut, mutta koeputkeen jäi musta, punainen tai keltainen saostuma, lisätään koeputkeen Devardan metalliseosta ja viedään paperi uudestaan koeputken suulle. Devardan metalliseos pelkistää mahdollisten väk. HCl:oon liukenemattomien sulfidien metalli-ionit ja H₂S­↑ pääsee vapautumaan.

 Nitraatti-ioni

Alkuperäistä analyysiainetta (joka ei sisällä NH₄⁺-ioneja) otetaan isoon koeputkeen ja lisätään 2 M NaOH:a (liuos emäksiseksi) ja Devardan metalliseosta. Kostutettu pH-paperipala viedään vesihauteessa kuumennettavan koeputken suun yläpuolelle noin 1 cm korkeudelle. Jos analyysissä on NO₃^–-ioni, Devardan metalliseos pelkistää sen NH₃↑­:ksi, joka värjää pH-paperin siniseksi. Jos alkuperäinen analyysiaine sisältää NH₄⁺-ioneja, otetaan 5 pisaraa alkalisuolaliuosta ja tehdään se 2,5 M H₂SO₄:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑­). Sitten menetellään, kuten edellä on selostettu (lisäämällä aluksi 2 M NaOH:a). Vaihtoehtoisesti NO₃^–-ioni voidaan tutkia rauta(II)sulfaatilla.

 Sulfaatti-ioni

3 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) tehdään koeputkessa 2,5 M HNO₃:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑­). Lisätään 0,5 M BaCl₂-liuosta (ellet käytä alkalisuolaliuosta ja näytteessä on kationiryhmän 1 ioneja, käytä bariumasetaattia). Jos muodostuu saostumaa, jatketaan BaCl₂-liuoksen lisäämistä niin kauan kuin saostumaa syntyy ja sekoitetaan ja kuumennetaan. Mahdollinen saostuma erotetaan liuoksesta. Saostumaan lisätään 2 M HCl:a ja sekoitetaan. Mikäli jää valkoista BaSO₄↓:a, sisältää analyysi SO₄^2–-ionin.

Kloridi-, jodidi- ja bromidi-ionit

3 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) tehdään koeputkessa 2,5 M HNO₃:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑­). Lisätään AgNO₃-liuosta. Jos saostumaa ei muodostu, analyysissä ei ole halogenidi-ioneja. Jos muodostuu saostumaa, sisältää liuos halogenidi-ioneja, ja tällöin jatketaan AgNO₃-liuoksen lisäämistä niin kauan kuin saostumaa syntyy ja sekoitetaan. Saatu saostuma (AgCl↓/AgBr↓/AgI↓) sentrifugoidaan erillee suodoksesta, pestään 2.5 M HNO₃:lla ja jätetään odottamaan mahdollista Cl^–-ionin toteamista.

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tai alkuperäistä analyysiainetta tehdään isossa hioksellisessa koeputkessa 2 M HCl:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑­). Koeputkeen lisätään 0,5 ml kloroformia ja lopuksi kloorivettä. Seosta ravistellaan voimakkaasti (korkki koeputken suulla). Jos analyysi sisältää I^–-ionin, hapettaa Cl₂↑­ sen violetiksi I₂↑­:ksi, jonka väri havaitaan kloroformissa. Klooriveden lisäämistä jatketaan, kunnes violetti väri häviää I₂­↑:n hapettuessa IO₃^–– ioniksi. Jos analyysi sisältää Br^–-ionin, hapettaa Cl₂↑­ sen kellanruskeaksi Br₂­↑:ksi, jonka väri havaitaan kloroformissa.

Edellä AgNO₃-liuoksella saostettuun saostumaan lisätään 2 M NH₃, jolloin mahdollinen AgCl↓ liukenee [Ag(NH₃)₂]⁺-ioniksi. Liuos erotetaan mahdollisesti jäljelle jääneestä saostumasta ja tehdään happamaksi 2,5 M HNO₃:lla, jolloin AgCl↓ saostuu takaisin, jos Cl^–-ioni on analyysissä. Jos analyysissä on Br^–-ioni, takaisin muodostunut saostuma sisältää myös AgBr↓:ää. Tällöin kyseinen saostuma käsitellään NaH₂AsO₃ -liuoksella. Jos analyysissä on Cl^–-ioni, AgCl↓ muuttuu keltaiseksi Ag₃AsO₃↓:ksi.

Arseniitti- ja arsenaatti-ionit (Nämä ionit tutkitaan 2. kationiryhmän yhteydessä, joten niitä ei ole välttämätöntä tutkia tässä.)

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tehdään 5 M HCl:llä selvästi happamaksi. Lisätään pari pisaraa tioasetamidiliuosta ja lämmitetään. Jos muodostuu keltainen As₂S₃↓, analyysissä on arseeni (vrt. oranssinpunainen Sb₂S₃↓).

 Fosfaatti-ioni

Jos analyysiaineessa ei ole jodidi- tai bromidi-ioneja, 2:een pisaraan alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) lisätään 4 pisaraa 2,5 M HNO₃:a ja 2 pisaraa (NH₄)₂MoO₄-liuosta. Kuumennetaan, jolloin mahdolliset PO₄^3–– ja AsO₄^3–-ionit saostuvat keltaisina (NH₄)₃[PMo₁₂O₄₀]:na ja (NH₃)₃[AsMo₁₂O₄₀]↓:na.

Jos analyysiaineessa on jodidi- tai bromidi-ioneja, otetaan 2 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) keittoputkeen, lisätään 4 pisaraa väk. HNO₃:a ja kuumennetaan. Tällöin jodidi- ja bromidi-ionit hapettuvat jodiksi ja bromiksi, jotka haihdutetaan keittämällä. Tämän jälkeen liuoksesta todetaan PO₄^3–-ioni (NH₄)₂MoO₄:lla.

Jos keltainen saostuma muodostui ja jos analyysiaineessa on arseeni , se saostetaan As₂S₃↓:na, kuten yllä. Saostuma sentrifugoidaan erilleen suodoksesta. Suodokseen lisätään HNO₃:a. H₂S↑­(sekä mahdollinen I₂↑­) keitetään pois ja vapaa rikki poistetaan. Liuoksesta todetaan PO₄^3–-ioni (NH₄)₂MoO₄:lla.

 Oksalaatti-ioni

3 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai etikkahappoon liukenevaa analyysiainetta) tehdään heikosti happamaksi 2 M etikkahapolla ja kuumennetaan (CO₂↑­). Liuokseen lisätään 2 pisaraa 0,1 M Ca(CH₃COO)₂-liuosta (jos tutkittava liuos sisältää sulfaatti-ioneja, käytetään kylläistä CaSO₄-liuosta) ja kuumennetaan. Jos muodostuu valkea saostuma, se saattaa sisältää kalsiumoksalaattia. Tällöin saostamista jatketaan niin kauan kuin saostumaa muodostuu. Saostuma sentrifugoidaan erilleen suodoksesta, pestään kuumalla vedellä ja liuotetaan muutamalla pisaralla 2,5 M H₂SO₄. Tästä liuoksesta osoitetaan oksalaatti-ioni lisäämällä siihen pisara 0,02 M KMnO₄-liuosta samanaikaisesti kuumentaen. Oksalaatti-ionin läsnä ollessa liuoksesta katoaa MnO₄-ionin väri oksalaatti-ionin pelkistäessä sen Mn²⁺:ksi samalla hapettuen itse CO₂↑:ksi.