Anionianalyysi

Karbonaatti- ja boraatti-ionit

Alkuperäistä analyysiainetta otetaan koeputkeen ja lisätään 2 M HCl:a. Jos analyysissä on CO32–-ioni, HCl vapauttaa CO2↑­:a, joka havaitaan kuplimisena (sekoitetaan). Kurkkumapaperi kostutetaan edellisen reaktion liuoksella (hapan liuos) ja kuivataan. Paperi muuttuu kuivattuna punaiseksi, jos analyysissä on H2BO3-ioni.

 Sulfidi-ioni

Alkuperäistä analyysiainetta otetaan koeputkeen ja lisätään väk. HCl:a. Na2[Pb(OH)4]-liuoksella kostutettu suodatinpaperipala viedään vesihauteessa kuumennettavan koeputken suulle. Jos analyysissä on S2-ioni, väk. HCl vapauttaa H2S↑­:a ja suodatinpaperipala tummuu PbS↓:n muodostuessa. Ellei paperi tummunut, mutta koeputkeen jäi musta, punainen tai keltainen saostuma, lisätään koeputkeen Devardan metalliseosta ja viedään paperi uudestaan koeputken suulle. Devardan metalliseos pelkistää mahdollisten väk. HCl:oon liukenemattomien sulfidien metalli-ionit ja H2S­↑ pääsee vapautumaan.

 Nitraatti-ioni

Alkuperäistä analyysiainetta (joka ei sisällä NH4+-ioneja) otetaan isoon koeputkeen ja lisätään 2 M NaOH:a (liuos emäksiseksi) ja Devardan metalliseosta. Kostutettu pH-paperipala viedään vesihauteessa kuumennettavan koeputken suun yläpuolelle noin 1 cm korkeudelle. Jos analyysissä on NO3-ioni, Devardan metalliseos pelkistää sen NH3↑­:ksi, joka värjää pH-paperin siniseksi. Jos alkuperäinen analyysiaine sisältää NH4+-ioneja, otetaan 5 pisaraa alkalisuolaliuosta ja tehdään se 2,5 M H2SO4:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO2↑­). Sitten menetellään, kuten edellä on selostettu (lisäämällä aluksi 2 M NaOH:a). Vaihtoehtoisesti NO3-ioni voidaan tutkia rauta(II)sulfaatilla alkalisuolaliuoksesta.

 Sulfaatti-ioni

3 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) tehdään koeputkessa 2,5 M HNO3:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO2↑­). Lisätään 0,5 M BaCl2-liuosta (ellet käytä alkalisuolaliuosta ja näytteessä on kationiryhmän 1 ioneja, käytä bariumasetaattia). Jos muodostuu saostumaa, jatketaan BaCl2-liuoksen lisäämistä niin kauan kuin saostumaa syntyy ja sekoitetaan ja kuumennetaan. Mahdollinen saostuma erotetaan liuoksesta. Saostumaan lisätään 2 M HCl:a ja sekoitetaan. Mikäli jää valkoista BaSO4↓:a, sisältää analyysi SO42–-ionin.

Kloridi-, jodidi- ja bromidi-ionit

3 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) tehdään koeputkessa 2,5 M HNO3:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO2↑­). Lisätään AgNO3-liuosta. Jos saostumaa ei muodostu analyysissä ei ole halogenidi-ioneja. Jos muodostuu saostumaa, sisältää liuos halogenidi-ioneja, ja tällöin jatketaan AgNO3-liuoksen lisäämistä niin kauan kuin saostumaa syntyy ja sekoitetaan. Saatu saostuma (AgCl↓/AgBr↓/AgI↓) jätetään odottamaan mahdollista Cl-ionin toteamista.

3 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai suolahappoon liukenevaa analyysiainetta) tehdään isossa koeputkessa 2 M HCl:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO2↑­). Koeputkeen lisätään 0,5 ml kloroformia ja lopuksi kloorivettä. Seosta ravistellaan voimakkaasti (korkki koeputken suulla). Jos analyysi sisältää I-ionin, hapettaa Cl2­ sen violetiksi I2­:ksi, jonka väri havaitaan kloroformissa. Klooriveden lisäämistä jatketaan, kunnes violetti väri häviää I2­↑:n hapettuessa IO3– ioniksi. Jos analyysi sisältää Br-ionin, hapettaa Cl2↑­ sen kellanruskeaksi Br2­↑:ksi, jonka väri havaitaan kloroformissa.

Jos analyysissä on Br-ioni, etsi kirjallisuudesta sopiva metodi Cl-ionin tutkimiseksi. Jos analyysissä ei ole Br-ioneja, edellä AgNO3-liuoksella saatu AgCl↓/AgI↓ sentrifugoidaan erilleen suodoksesta. Saostumaan lisätään 2 M NH3, jolloin mahdollinen AgCl↓ liukenee [Ag(NH3)2]+-ioniksi. Liuos erotetaan mahdollisesta AgI↓:sta ja tehdään happamaksi 2,5 M HNO3:lla, jolloin AgCl↓ saostuu takaisin, jos Cl-ioni on analyysissä.

Arseniitti- ja arsenaatti-ionit (Nämä ionit tutkitaan 2. kationiryhmän yhteydessä, joten niitä ei ole välttämätöntä tutkia tässä.)

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tehdään 5 M HCl:llä selvästi happamaksi. Lisätään pari pisaraa tioasetamidiliuosta ja lämmitetään. Jos muodostuu keltainen As2S3↓, analyysissä on arseeni (vrt. oranssinpunainen Sb2S3↓).

 Fosfaatti-ioni

Jos analyysiaineessa ei ole jodidi- tai bromidi-ioneja, 2:een pisaraan alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) lisätään 4 pisaraa 2,5 M HNO3:a ja 2 pisaraa (NH4)2MoO4-liuosta. Kuumennetaan, jolloin mahdolliset PO43– ja AsO43–-ionit saostuvat keltaisina (NH4)3[PMo12O40]:na ja (NH3)3[AsMo12O40]↓:na.

Jos analyysiaineessa on jodidi- tai bromidi-ioneja, otetaan 2 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai typpihappoon liukenevaa analyysiainetta) keittoputkeen, lisätään 4 pisaraa väk. HNO3:a ja kuumennetaan. Tällöin jodidi- ja bromidi-ionit hapettuvat jodiksi ja bromiksi, jotka haihdutetaan keittämällä. Tämän jälkeen liuoksesta todetaan PO43–-ioni (NH4)2MoO4:lla.

Jos keltainen saostuma muodostui ja jos analyysiaineessa on arseeni , se saostetaan As2S3↓:na, kuten yllä. Saostuma sentrifugoidaan erilleen suodoksesta. Suodokseen lisätään HNO3:a. H2S↑­(sekä mahdollinen I2↑­) keitetään pois ja vapaa rikki poistetaan. Liuoksesta todetaan PO43–-ioni (NH4)2MoO4:lla.

 Oksalaatti-ioni

3 pisaraa alkalisuolaliuosta (tai etikkahappoon liukenevaa analyysiainetta) tehdään heikosti happamaksi 2 M etikkahapolla ja kuumennetaan (CO2↑­). Liuokseen lisätään 2 pisaraa 0,1 M Ca(CH3COO)2-liuosta (jos tutkittava liuos sisältää sulfaatti-ioneja, käytetään kylläistä CaSO4-liuosta) ja kuumennetaan. Jos muodostuu valkea saostuma, se saattaa sisältää kalsiumoksalaattia. Tällöin saostamista jatketaan niin kauan kuin saostumaa muodostuu. Saostuma sentrifugoidaan erilleen suodoksesta, pestään kuumalla vedellä ja liuotetaan muutamalla pisaralla 2,5 M H2SO4. Tästä liuoksesta osoitetaan oksalaatti-ioni lisäämällä siihen pisara 0,02 M KMnO4-liuosta samanaikaisesti kuumentaen. Oksalaatti-ionin läsnä ollessa liuoksesta katoaa MnO4-ionin väri oksalaatti-ionin pelkistäessä sen Mn2+:ksi samalla hapettuen itse CO2↑:ksi.