Orgaaniset anionit ja muu materiaali

Teknilliset suolat voivat sisältää seuraavia orgaanisia anioneja: adipaatti, asetaatti, bentsoaatti, ftalaatti, formiaatti, malaatti, oksalaatti, propionaatti, salisylaatti, sinnamaatti, sorbaatti ja tartraatti. Yleisesti ottaen näistä voi samassa suolassa olla enintään kahta, mutta muutamalle opiskelijalle voidaan antaa useampia. Toisessa ääripäässä muutamia opiskelijoita pyydetään selvittämään suoloistaan muita nettimateriaalin analyysiohjeiden ulkopuolisia ioneja, eikä heidän pääsääntöisesti tarvitse selvittää muita orgaanisia anioneja kuin oksalaatti. Seuraavista kolmen ryhmistä ei koskaan anneta useampaa samaan suolaan: bentsoaatti, sinnamaatti, sorbaatti; adipaatti, ftalaatti, propionaatti sekä malaatti, oksalaatti, tartraatti.

Vain oksalaatti on otettu huomioon analyysiohjeissa. Muut eivät kuitenkaan johda virheellisiin tuloksiin nettimateriaalin analyysiohjeiden missään osoituskokeissa. Kuitenkin oksalaatin lisäksi tartraatti sekoittaa kationianalyysikaavion tyystin ryhmästä 3 alkaen, joten se pitää sitä ennen poistaa. Lisäksi muina häiriöinä adipaatti ja ftalaatti johtavat bariumin ja strontiumin saostumiseen ryhmään 3 ja malaatti estää kromin saostumisen.

 

Orgaanisten anionien selvittämiseksi tehdään ensin seuraavat esikokeet…

-oksalaatin osoituskoe normaalisti nettimateriaalin mukaan

-haihtuvien happojen (muurahaishappo, etikkahappo, propionihappo) hajun tunnustelu kuumasta laimean rikkihappoisesta liuoksesta

-Otetaan puoli lusikallista suolaa upokkaaseen, lisätään muutama pisara väkevää rikkihappoa ja kuumennetaan hiekkahauteella tai sähkökuumentimella. Havainnoidaan mahdollinen näkyvä hiili ja haistettava palaneen sokerin haju. Näitä muodostavat viinihappo vahvasti, omenahappo heikosti ja salisyylihappo hitaasti.

… ja sen jälkeen ne pyritään eristämään ja tunnistamaan IR-spektreistään ensisijaisesti kaavion ohjeiden mukaan. Tarvittaessa voidaan hyödyntää myös

-sulamispistemittauksia

-NMR-spektrejä

-Antikaisen ja Vogelsin kvalitatiivisen analyysin kirjojen reaktioita ja analyysiohjeita
(tiedoksi että ftalaatti käyttäytyy Vogelsin saostuskaaviossa bentsoaatin tavoin)

Lisäkokeita vaatinevat erityisesti formiaatin ja asetaatin selvittäminen ftalaatin, adipaatin tai propionaatin ja/tai toistensa läsnä ollessa. Välttäkää tuhlaamasta suolaa.

 

Työturvallisuus dietyylieetterin kanssa

Huomioi huolellisesti tulipalovaara. Huomioi lisäksi peroksidi- ja siihen liittyvä räjähdysvaara tämän mukaisesti:

Jos pääsuola on jokin nitraatti ja/tai jos suolassa on millikomponenttina jokin happamassa liuoksessa jodidia saostava tai jodiksi hapettava ioni (difenyyliamiini hapettuu jodidia helpommin), yritä ensisijaisesti välttää eetteriuutot tutkimalla vain kloroformi- ja pentanoliuutteita. Jos pidät eetteriuuttoja välttämättöminä, kierrä eetterin hapettumisvaara käyttämällä uuttoihin alkalisuolaliuosta, jos suolassa on vain hapettavia kationeja. Jos suolassa on myös hapettavia anioneja, liuota vesifaasiin 1 g rauta(II)sulfaattia ennen eetteriuuttoja.

Riippumatta siitä, onko suola hapettava vai ei, varmista eetterifaasin peroksidittomuus kaliumjodiditärkkelyspaperilla ennen haihdutusta ja käytä normaalien suojalasien sijasta jykevää kasvonsuojainta rotavaporin käsittelyssä eetterin kanssa äläkä lämmitä eetteriä rotavaporissa.

Nämä varotoimet ovat uusia. Orgaanisen kemian harjoitustöissä eetteriä vältetään käyttämästä hapettavissa oloissa tai sitä käytetään hapettavissa oloissa erittäin hallitusti ja tehdään pesuja rauta(II)sulfaatilla eikä eetteriä haihduteta kuiviin. Yllä oleva kaavio ei kestä pesuja, sillä ne johtavat osittaisiin takaisinuuttumisiin ja ennestäänkin pienten saantojen pienenemiseen liian pieniksi. Siksi rauta(II)sulfaatti laitetaan tarvittaessa mukaan alkuperäiseen uuttoon.

Opetusvideot

Liukenemis- ja saostumisreaktio

Sentrifugointi

Bunsenlamppu

Haihdutus ja hehkutus