Anjonanalys

Karbonat- och boratjonerna

En fraktion av det ursprungliga analysämnet överförs till ett provrör och 2 M HCl tillsätts. HCl frigör bubblande CO2(vid omrörning), om analysen innehåller CO32–-jonen. Gurkmejepapper fuktas med den föregående reaktionens lösning (sur lösning) och torkas. Pappret blir rött då det har torkat, om analysen innehåller H2BO3-jonen.

 Sulfidjonen

En fraktion av det ursprungliga analysämnet överförs till ett provrör och koncentrerad HCl tillsätts. En bit filterpapper fuktas med en Na2[Pb(OH)4]-lösning och förs till provrörets mynning. Då provröret värms upp i ett vattenbad, frigör konc. HCl S2-jonen som H2S↑, vilket färgar filterpappret svart på grund av PbS↓ -bildning. Om pappret inte mörknar, men en svart, röd eller gul fällning bildas, tillsätts Devardas metallblandning, och därefter förs pappret igen till provrörets mynning. Devardas metallblandning reducerar sulfiders metalljoner som är olösliga i konc. HCl, och möjliggör på det viset frigörningen av H2S­↑.

 Nitratjonen

En fraktion av det ursprungliga analysämnet (som inte innehåller NH4+-joner) överförs till ett stort provrör och 2 M NaOH (så att lösningen blir basisk) och Devardas metallblandning tillsätts. Provröret uppvärms i ett vattenbad och ett fuktat pH-papper förs till 1 cm ovanför provrörets mynning. Devardas metallblandning reducerar NO3-jonen till NH3↑, som färgar pH-pappret blått. Om det ursprungliga analysämnet innehåller NH4+-joner, tas 5 droppar av alkalisaltlösningen och görs sur med 2,5 M H2SO4 och upphettas (CO2↑­). Efter det kan påvisningen fortskrida enligt ovanför beskrivna protokoll (genom att först tillsätta 2 M NaOH). Alternativt kan NO3-jonen undersökas med hjälp av järn(II)sulfat ur alkalisaltlösningen.

 Sulfatjonen

3 droppar alkalisaltlösning (eller analyssubstans som löser sig i salpetersyra) surgörs med 2,5 M HNO3 och upphettas (CO2↑­) i ett provrör. 0,5 M BaCl2-lösning tillsätts (om du inte använder alkalisaltlösning och om ditt prov innehåller joner från katjongrupp 1, använd bariumacetat). Om fällning bildas, fortsätter man tillsättningen av BaCl2-lösning under omrörning och upphettning, så länge som det bildas mer fällning. Den möjliga fällningen separeras från lösningen. Till fällningen tillsätts 2 M HCl under omrörning. Om vitt BaSO4↓ kvarstår, betyder det att analysen innehåller SO42–-jonen.

Klorid-, jodid- och bromidjonerna

3 droppar alkalisaltlösning (eller analyssubstans som löser sig i salpetersyra) surgörs i ett provrör med 2,5 M HNO3 under upphettning (CO2↑­). AgNO3-lösning tillsätts. Om ingen fällning bildas, innehåller lösningen inga halogenidjoner. Om fällning bildas så innehåller lösningen halogenidjoner, och tillsättningen av AgNO3-lösning under omrörning fortsätts så länge som ny fällning bildas. Den erhållna fällningen (AgCl↓/AgBr↓/AgI↓) sparas för vidare påvisning av Cl-jonen.

3 dropppar alkalisaltlösning (eller analyssubstans som löser sig i saltsyra) surgörs i ett stort provrör med 2 M HCl under upphettning (CO2↑­). Till provröret tillsätts 0,5 ml kloroform och slutligen klorvatten. Blandningen omskakas kraftigt (provröret tillsluts med en kork). Cl2↑ oxiderar I-jonen till violett I2↑, vars färg kan observeras i kloroformskiktet. Tillsättningen av klorvatten fortsätts tills den violetta färgen försvinner till följd av I2­↑:s oxidation till IO3-jon. Om analysen innehåller Br-jonen så oxiderar Cl2↑­ den till gulbrunt Br2­↑, vars färg kan observeras i kloroformskiktet.

Om analysen innehåller Br-jonen: Använd litteraturen för att hitta en passlig metod för att undersöka Cl-jonen. Ifall analysen inte innehåller Br-joner, centrifugeras AgCl↓/AgI↓ -fällningen som fåtts med AgNO3-lösningen från filtratet. Till fällningen tillsätts 2 M NH3, vilket löser upp möjlig AgCl↓ -fällning som en [Ag(NH3)2]+-jon. Lösningen separeras från den förmodade AgI↓ -fällningen och surgörs med 2,5 M HNO3. Då fälls AgCl↓ ut igen om Cl-jonen finns med i analysen.

Arsenit- och arsenatjonerna (Dessa joner undersöks i samband med 2. katjongruppen, och det är inte nödvändigt att undersöka dom i detta skede.)

3 droppar alkalisaltlösning (eller analyssubstans som löser sig i saltsyra) görs tydligt sur med 5 M HCl. Ett par droppar tioacetamidlösning tillsätts under uppvärmning. En gul As2S3↓ -fällning bildas om analysen innehåller arsenik (j.f.r. rödorange Sb2S3↓).

 Fosfatjonen

Om analyssubstansen inte innehåller jodid- eller bromidjoner, tas 2  droppar alkalisaltlösning (eller analyssubstans som löser sig i salpetersyra) och 4 dropar 2,5 M HNO3 och 2 droppar (NH4)2MoO4-lösning tillsätts. Man upphettar. Möjliga PO43– och AsO43–-joner fälls ut som gult (NH4)3[PMo12O40] och (NH3)3[AsMo12O40]↓.

Om analyssubstansen innehåller jodid- eller bromidjoner, tas 2 droppar alkalisaltlösning (eller analyssubstans som löser sig i salpetersyra) i ett kokrör och 4 droppar koncentrerad HNO3 tillsätts. Man upphettar. Då oxideras jodid- och bromidjonerna till jod och brom, vilka avdunstas genom kokning.  Därefter påvisas PO43–-jonen ur lösningen med (NH4)2MoO4.

Om den gula fällningen bildades och om analyssubstansen innehåller arsenik, fälls det ut som As2S3, likt ovan. Fällningen separeras från filtratet med centrifugering. Till filtratet tillsätts  HNO3. H2S (samt möjligen I2) kokas bort och grundämnessvavel avlägsnas. Ur lösningen påvisas PO43–-jonen med (NH4)2MoO4.

 Oxalatjonen

3 droppar alkalisaltlösning (eller analyssubstans som löser sig i ättiksyra) görs svagt sur med 2 M ättiksyra följt av upphettning (CO2↑­). Till lösningen tillsätts 2 droppar 0,1 M Ca(CH3COO)2-lösning (om lösningen innehåller sulfatjoner, används mättad CaSO4-lösning i stället) följt av upphettning. Om en vit fällning bildas kan den innehålla kalciumoxalat (också till exempel kalciumfosfat). Då fortsätts utfällningen tills ny fällning inte längre bildas. Fällningen separeras från filtratet med centrifugering och tvättas med hett vatten och löses upp i några droppar 2,5 M H2SO4. Ur denna lösning påvisas oxalatjonen genom att tillsätta en droppe 0,02 M KMnO4-lösning under upphettning. Oxalatjonen oxideras till CO2↑ och reducerar MnO4-jonen till Mn2+. MnO4-jonen har en violett färg som försvinner i reaktionen.